樣本制備

概述——裁剪或模壓試驗(yàn)樣本至一個(gè)合適的形狀和厚度，以能按照材料規(guī)范進(jìn)行測(cè)試或者按照要求的測(cè)量精度，試驗(yàn)方法，和將執(zhí)行的測(cè)量頻率來(lái)進(jìn)行測(cè)試。按照被測(cè)材料要求的標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)測(cè)量厚度。如果某一特殊材料沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)，然后按照試驗(yàn)方法D374測(cè)量厚度。實(shí)際測(cè)量點(diǎn)應(yīng)在材料電極覆蓋區(qū)域上均勻分布。然后合適的測(cè)量電極應(yīng)用到樣本上（除非將使用液體置換方法），尺寸和數(shù)量選擇主要取決于是否將執(zhí)行三終端或兩終端測(cè)量，如果執(zhí)行后者的兩終端測(cè)量，是否將使用一個(gè)測(cè)微計(jì)電極系統(tǒng)。

樣本電極材料選擇將取決于應(yīng)用的便利性和是否樣本必須在高溫和高相對(duì)濕度下進(jìn)行調(diào)節(jié)。優(yōu)選通過(guò)一個(gè)移動(dòng)顯微鏡來(lái)獲得電極尺寸（如果電極不等效，則是指較小的電極），或者通過(guò)刻度為0.25mm的鋼尺和一個(gè)允許放大至讀數(shù)準(zhǔn)確到0.05mm的放大鏡來(lái)進(jìn)行測(cè)量。在幾個(gè)點(diǎn)上測(cè)量圓形電極的直徑，或者矩形電極的尺寸，以獲得一個(gè)平均值。

測(cè)微計(jì)電極——樣本面積等于或小于電極面積是可以接受的，但是樣本的任何部分應(yīng)不能延伸越過(guò)電極邊緣。樣本邊緣應(yīng)是光滑的，且垂直于薄板平面，同時(shí)也應(yīng)具有清晰的邊界，以使得薄板平面尺寸能夠測(cè)量準(zhǔn)確到0.025mm。厚度≤0.025直到≥6mm的厚度值都是可以接受的，這取決于平行板電極系統(tǒng)的較大可用板間距。樣本應(yīng)是扁平的，同時(shí)厚度盡可能均勻，且無(wú)空隙，外來(lái)物質(zhì)夾雜物，皺紋或任何其它缺陷。

已經(jīng)發(fā)現(xiàn)采用一個(gè)幾個(gè)厚度或很多厚度的組合，能更方便和準(zhǔn)確得測(cè)試極其薄樣本。每個(gè)樣本的平均厚度應(yīng)盡可能測(cè)量準(zhǔn)確到±0.0025mm之內(nèi)。在一些場(chǎng)合，特別是對(duì)于薄膜等材料，但通常不包括多孔材料，將優(yōu)選通過(guò)由已知或測(cè)量的材料密度，樣本面的面積以及在分析天平上通過(guò)準(zhǔn)確測(cè)量獲得的樣本（或者組合樣本，當(dāng)在多個(gè)厚度薄板上進(jìn)行測(cè)試時(shí)）質(zhì)量來(lái)計(jì)算得出平均厚度。

液體置換——當(dāng)浸泡介質(zhì)為一種液體時(shí)，如果標(biāo)準(zhǔn)液體電容率在樣本電容率的大約1%之內(nèi)，樣本大于電極是可以接受的。另外，對(duì)于所示類(lèi)型的試驗(yàn)池，將通常要求雙份樣本，盡管可以在這類(lèi)試驗(yàn)池中每次測(cè)試單個(gè)樣本。在任何場(chǎng)合，優(yōu)選樣本厚度應(yīng)不小于大約80%的電極間距，當(dāng)被測(cè)材料耗散因子小于大約0.001時(shí)，這變得特別重要。

清洗——因?yàn)橐呀?jīng)發(fā)現(xiàn)在某些材料場(chǎng)合，當(dāng)不帶電極進(jìn)行測(cè)試時(shí)，樣本表面上存在的導(dǎo)電污染物可對(duì)結(jié)果產(chǎn)生無(wú)規(guī)律的影響，因此需要采用一種合適的溶劑或其它方式（按照材料規(guī)范所述）來(lái)清洗試驗(yàn)樣本，同時(shí)允許在試驗(yàn)之前*干燥樣本。當(dāng)將在空氣中在低頻率（60~10000Hz）下進(jìn)行測(cè)試時(shí)，清洗變得特別重要，但是如在無(wú)線電頻率下進(jìn)行測(cè)量時(shí)，清洗變得不那么重要。

在采用一種液體介質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)的場(chǎng)合，樣本清洗也將降低污染浸泡介質(zhì)的趨勢(shì)。被測(cè)材料適用的清洗方法參閱ASTM標(biāo)準(zhǔn)或其它規(guī)定本試驗(yàn)的文件。在清洗之后，只用鑷子轉(zhuǎn)移樣本，然后儲(chǔ)存在單獨(dú)的信封套中，以防止在試驗(yàn)之前被進(jìn)一步污染。

測(cè)量——將帶附著電極的試驗(yàn)樣本放入一個(gè)合適的測(cè)量試驗(yàn)池中，然后采用具有要求靈敏度和精度的方法來(lái)測(cè)量樣本的電容和直流損耗。對(duì)于日常工作，當(dāng)較高精度不作要求時(shí)，或當(dāng)樣本終端都不用接地時(shí)，則沒(méi)有必要將固體樣本放入一個(gè)試驗(yàn)池中。

警告——本試驗(yàn)執(zhí)行期間，致命電壓是一種潛在的危險(xiǎn)。所有試驗(yàn)裝置及電連接到其上的所有相關(guān)設(shè)備需進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑O(shè)計(jì)和安裝以便能安全運(yùn)行，這是非常重要的。試驗(yàn)期間個(gè)人可能接觸的所有導(dǎo)電連接進(jìn)行牢固接地。在執(zhí)行任何試驗(yàn)時(shí)，提供方式來(lái)對(duì)試驗(yàn)期間處于高電壓的所有零件進(jìn)行接地，或者對(duì)試驗(yàn)期間獲得一個(gè)感應(yīng)電荷而具有電位的所有零件進(jìn)行接地，或者對(duì)甚至在電壓源斷開(kāi)之后還保持帶電荷而具有電位的所有零件進(jìn)行接地。

認(rèn)真指導(dǎo)所有操作者，以使得其能采用正確的程序來(lái)安全執(zhí)行試驗(yàn)。當(dāng)執(zhí)行高電壓試驗(yàn)時(shí)，特別是在壓縮氣體或在油中測(cè)試時(shí)，在擊穿時(shí)釋放的能量可能足夠?qū)е略囼?yàn)箱發(fā)生火災(zāi)，爆炸，或者破裂。設(shè)計(jì)試驗(yàn)設(shè)備，試驗(yàn)箱和試驗(yàn)樣本，以使得這類(lèi)情況的發(fā)生可能性降至較小，同時(shí)排除人身傷害的可能性。如果存在火災(zāi)風(fēng)險(xiǎn)，則需配置滅火設(shè)備。

注：將樣本連接到測(cè)量電路所用的方法是非常重要的，特別是對(duì)于兩終端測(cè)量。對(duì)于平行替代測(cè)量，試驗(yàn)方法D150先前推薦的臨界間距連接方法可導(dǎo)致0.5pF的負(fù)誤差。當(dāng)兩終端樣本作為一個(gè)保護(hù)在一個(gè)試驗(yàn)池中進(jìn)行測(cè)量時(shí)，可產(chǎn)生一個(gè)類(lèi)似的誤差。因?yàn)槟壳耙阎獩](méi)有方法能用于評(píng)估該誤差，當(dāng)必須避免該數(shù)值的誤差時(shí)，必須使用一種替代方法，也就是說(shuō)，使用測(cè)微計(jì)電極，液體浸泡池，或者帶受保護(hù)導(dǎo)線的三終端樣本。

注：為獲得電容和耗散因子而執(zhí)行的測(cè)量細(xì)節(jié)說(shuō)明以及由于測(cè)量電路而執(zhí)行的任何必要的修正細(xì)節(jié)說(shuō)明見(jiàn)商用設(shè)備提供的說(shuō)明書(shū)所述。以下章節(jié)擬用于提供所需的補(bǔ)充說(shuō)明。

固定電極——準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)板間距至一個(gè)適合被測(cè)樣本的值。特別對(duì)于低損耗材料，板間距和樣本厚度應(yīng)使得樣本將占據(jù)不少于大約80%的電極間隙。對(duì)于在空氣中的試驗(yàn)，不建議板間距小于大約0.1mm。當(dāng)電極間距沒(méi)有調(diào)節(jié)到一個(gè)合適值時(shí)，必須制備具有合適厚度的樣本。測(cè)量試驗(yàn)池的電容和耗散因子，然后嵌入樣本，同時(shí)使得樣本位于測(cè)微計(jì)電極的電極或試驗(yàn)池之間的中心位置。重復(fù)測(cè)量。為獲得較大的精度，如果可以使用測(cè)量設(shè)備，直接測(cè)定△C和△D。記錄試驗(yàn)溫度。

測(cè)微計(jì)電極——測(cè)微計(jì)電極常與那些接觸樣本或其附著電極的電極一起使用。為執(zhí)行一次測(cè)量，首先將樣本夾緊在測(cè)微計(jì)電極之間，然后平衡或調(diào)整測(cè)量用網(wǎng)絡(luò)。接著取出樣本，重新設(shè)置電極，通過(guò)移動(dòng)測(cè)微計(jì)電極使得更近地靠在一起，使得電路或橋臂中的總電容重新恢復(fù)至其原始值。

液體置換方法——當(dāng)使用單種液體時(shí)，充滿試驗(yàn)池中，然后測(cè)量電容和耗散因子。小心插入樣本（或組合樣本，如果使用了兩個(gè)樣本池），然后將其置于中心位置。重復(fù)測(cè)量。為獲得較大的精度，如果可以使用測(cè)量設(shè)備，直接測(cè)定△C和△D。從液體中迅速地取出樣本，以防止發(fā)生膨脹，然后在繼續(xù)測(cè)試另一樣本之前重新充滿試驗(yàn)池至適當(dāng)?shù)囊何弧＝Y(jié)果計(jì)算公式見(jiàn)表給出。

試驗(yàn)方法D1531詳細(xì)描述了采用了本方法測(cè)量聚乙烯的應(yīng)用。當(dāng)受保護(hù)試驗(yàn)池為耐震結(jié)構(gòu)時(shí)，按照準(zhǔn)確溫度控制條款，例如試驗(yàn)方法D1531中方法B的建議，則可通過(guò)在兩種液體中測(cè)量樣本來(lái)獲得更大的精度。本方法也排除了已知樣本尺寸的需要。該程序與以前的程序相同，除了使用兩種不同電容率的流體之外（12,13,18）。使用空氣作為靠前種流體是很方便的，因?yàn)檫@能避免測(cè)量期間清洗樣本的必要性。受保護(hù)試驗(yàn)池的使用能允許測(cè)定所用液體或流體電容率測(cè)定。當(dāng)采用一種或兩種流體方法時(shí)，可能獲得較大的精度，此時(shí)一種液體的電容率較接近匹配樣本的電容率。

注：當(dāng)采用兩種流體方法時(shí)，可由任一組讀數(shù)獲得耗散因子（其中采用具有較高Kf'的那組數(shù)據(jù)可獲得較準(zhǔn)確的耗散因子）。

電容率，耗散因子和損耗指數(shù)的計(jì)算——對(duì)于在某一給定頻率下測(cè)量的樣本，所用測(cè)量電路將給出電容值，交流損耗值（用Q表示），耗散因子，或串聯(lián)或并聯(lián)電阻。當(dāng)由觀測(cè)電容值計(jì)算得出電容率時(shí)，這些值必須轉(zhuǎn)換為并聯(lián)電容，如果不是如此來(lái)表示，則使用公式5。當(dāng)使用測(cè)微計(jì)電極時(shí)，表3給出的公式可用于計(jì)算樣本的電容。對(duì)于不同的電極系統(tǒng)，表2給出的公式可用于計(jì)算電容率和耗散因子。當(dāng)使用平行替代方法時(shí)，耗散因子讀數(shù)必須乘以總電路電容與樣本或試驗(yàn)池電容的比值。Q和串聯(lián)或并聯(lián)電阻也要求由觀測(cè)值計(jì)算得出。電容率為：K_x'=C_p/C_v

平坦平行板和共軸圓柱的真空電容表達(dá)見(jiàn)表給出。當(dāng)交流損耗采用串聯(lián)電阻或并聯(lián)電阻或電導(dǎo)來(lái)表示時(shí)，使用公式3和4給出的關(guān)系式來(lái)計(jì)算耗散因子。損耗指數(shù)等于耗散因子和電容率的乘積。

修正——將樣本連接到測(cè)量電路所用的導(dǎo)線具有電導(dǎo)和電阻，在高頻率下，它們能較大測(cè)量的電容和耗散因子。當(dāng)測(cè)量中已包括額外電容時(shí)，例如邊緣電容和接地電容，這些電容在兩終端測(cè)量時(shí)可產(chǎn)生電位，此時(shí)觀測(cè)并聯(lián)電容將增大，同時(shí)觀測(cè)耗散因子將減小。這些影響的修正值在附錄X1和表中給出。